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微库仑分析仪与化学荧光法测石油硫含量的对比

发布日期: 2021-06-23
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   微库仑分析仪采用计算机控制整个分析过程,样品由注射器注入裂解管反应转化为可滴定离子,由载气带入滴定池滴定,消耗电解液中的滴定剂,通过电解电生出与消耗等量的滴定剂,测量电解过程消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品含量,可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析。
  微库仑法与化学荧光法测石油中硫含量的对比:
  微库仑法主要所用的仪器都是微库仑分析仪,能测量指示一参比电极对之间的电位差,具有抵消这个电位差的偏置电压,有可以调节的放大控制系统,放大此电位差,输出放大电压信号加到电解电极对,其他设备有裂解炉、裂解管、滴定池、电磁搅拌器、自动进样器及气体流量计。
  化学荧光法所用仪器为荧光定硫仪、进样器,其他设备有裂解管、膜干燥器等。
  微库仑法的试样在裂解管气化段气化并与载气氮气混合进人燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进人滴定池,与电解液中的三碘离子发生反应,反应式为:+5 0:+H20-503+31-+ZH+。滴定池中三碘离子浓度降低,指示一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将该信号输入微库仑放大器,经放大后输出电压加到电解电极,电解阳极发生反应:31-1至+Ze被消耗的三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流对时间的微积分,根据法拉第电解定律即可求出试样的硫含量。
  化学荧光法的样品气化后在高温下与氧气结合,样品中硫转化为二氧化硫,燃烧后的气体经过膜干燥器后除去了水分,在硫检测器内,二氧化硫接受特定波长的紫外光照射,二氧化硫吸收辐射后,导致某些电子跃迁到高能量轨道,当这些电子返回到原始轨道时,释放出能量,过剩的能量以光的形式释放出来,并在特定波长下,被光电倍增管检测,这种荧光专属于硫,并与样品中的硫含量成正比,反应方程式为:R-5+0 2-C02+H20+502+Mox。
  微库仑法的灵敏度和准确度都很高,因为它是以电量作为定量分析的基础,但由于仪器的电子部件、内部电路及滴定池、电极制作不够精密,所以造成测量所得的结果的精密度与准确度都比较低。
  化学荧光法测硫是以光电倍增管检测出的光子转化为电量作为定量分析的基础,灵敏度和准确度都较高,又不易受干扰而影响测量结果。如果单从仪器的工作原理上考虑,两台仪器灵敏度和准确度都很高,但在实际分析中,微库仑分析仪的数据波动较大,仪器不够稳定,造成准确度与精密度上可能不如荧光定硫仪。
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