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使用紫外荧光测硫含量时会有哪些影响因素

发布日期: 2022-05-26
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  紫外荧光测硫仪主要用于石油产品,也根据方法检测有机材料(如工业化学品、橡胶、合成纤维,等等);具体如原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物等。
  但是使用紫外荧光测硫含量时,检测结果会受到气流速度、进样量、进样速度、燃烧管温度等因素影响。
  1气体流量对检测结果的影响
  1.1氩气对检测结果的影响
  氩气作为载气使用,主要作用是将汽化的样品带入燃烧管和检测器,防止样品中硫的损失。
  检测器对流速越高的样品响应值越小,但响应值与速度没有确定的比例关系。载气流速过高,会使样品未*燃烧时就脱离燃烧管,造成积碳,最终导致结果偏低;载气流速较低,可以节约载气的使用量,但是响应值小且出峰度慢。为提高灵敏度,可根据样品含硫量选择相应的载气流速,含硫量较高的样品可采用高流速,含硫量较低的样品可以适当提高流速。
  1.2入口氧对检测结果的影响
  氧气分为入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是帮助样品汽化从而保证样品在裂解段能够燃烧*。将入口氧设定为不同值,用同一50mg/L的标准物质测定其响应值及积分面积测得数据。适当的入口氧可以帮助样品汽化提高响应值,但随着入口氧流量的变大,样品在前段燃烧而造成损失,标准物质响应值降低,所以应在保证样品充分汽化的前提下尽可能选择低的入口氧流量值。
  1.3裂解氧对检测结果的影响
  裂解氧的作用是将样品汽化后的挥发性组分中的硫转化为SO2。通过改变裂解氧流量值,测定用同一50mg/L标准物质的对应响应值。随着裂解氧的增加,标准物质的响应值在达到一定值后,变得越来越小,是因为过量的氧将硫转化为SO3,导致响应值减小,所以测定时,在能保证样品燃烧*的情况下,应选择较低裂解氧流量。
  2进样量对检测结果的影响
  在温度、气流恒定的条件下,进样量与检测值成正比,因此应适当加大进样量,以提高响应值,减小分析误差。但是进样量不能太大,否则会燃烧不*,薄膜干燥器内管及燃烧管口会形成大量沉积碳,损坏仪器。进样量要根据硫含量大小,在曲线范围内适当选择。硫含量高的试样可减小进样量,硫含量低的试样可加大进样量,以提高检测检测响应值,减小分析误差。
  3取样方式对检测结果的影响
  使用进样针取样时,应先用样品洗针3~5次,消除不同样品间的相互影响。取样时,应尽量保持慢速抽取,避免因速度过快在进样针内产生气泡。进样量应与测量曲线标定时的进样量保持一致,取样量应比进样量多,待推出多余的样品和气泡后,将进样针针头用滤纸擦拭干净,并回针2~3ul,使样品在进样针内与针管形成一段空气隔层。
  不同的取样方式会导致进样体积不同,造成测定结果有偏差。实际工作中,应规定采取同一进样方式,以避免由于进样方式不同而产生的偶然误差。
  4进样速度对检测结果的影响
  本方法要求以稳定的速率将注射器的样品推入到燃烧管中,推进速度既不能太快也不能太慢。因为如果进样速度太快,样品进入燃烧管不能*燃烧,易导致燃烧管结焦而影响燃烧管使用寿命,但如果进样速度太慢,会导致谱图峰形拖尾而影响分析结果。
  5裂解温度对检测结果的影响
  石英管的裂解温度直接关系到检测样品中硫的氧化程度。通常,裂解温度设定在1000℃~1050℃。若温度过低,则试样燃烧不充分,硫元素向SO2的转化不*,使检测结果偏低,同时会造成燃烧管出口积碳,损坏薄膜干燥器,但温度也不宜设定过高,温度过高不仅不会无限提升SO2的转化率,反而会降低SO2的转化率。实验中温度严格控制在1000℃~1050℃,既有利于SO2的生成,又会延长燃烧管的使用寿命。
  6仪器耗材对检测结果的影响
  6.1密封垫对检测结果的影响
  燃烧管进样口的硅胶垫为易损耗材,损耗严重时密封作用减弱,设备内气体外泄,会导致检测结果偏低。为保证测量结果准确,建议每隔50次进样测量后,就应更换新的硅胶垫。
  6.2进样针对检测结果的影响
  由于油样中存在极少量的机械杂质,微量进样针使用一段时间后内壁会附着污染物,造成取样、进样时出现卡顿现象,影响试样的进样量,进而影响检测结果。所以,应定期更换新的微量进样针,并在换针后用标液对原有曲线进行校准,以消除进样针更换引起的误差。
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